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LC-20A型液相色谱日常操作与维护保养

浏览次数:115 日期:2017-12-06

日常使用

>> 配置

系统组成:本系统由DGU-20A3脱气机、2个LC-20AT溶剂输送泵分为A,B泵、SIL-20A自动进样器(7725手动进样器)、C18填料色谱柱、CTO-20A柱温箱、SPD-20A紫外-可见检测器、CBM-20A系统控制器、LCSolution(Ver.1.21)工作站等组成。




>> 准备

使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤(有机相和水相分别选用各自的专用滤膜),超声脱气20min以上待用。
根据待检样品的需要选用合适的色谱柱(柱进出口方向应与流动相流向一致)和定量环。 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm的样品过滤器过滤后待用。 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
注意:真空抽滤装置和超声波装置为液相色谱实验室必须的辅助设备。

 

>> 开机和平衡系统

接通电源,依次开启稳压电源、A泵、B泵、柱温箱、自动进样器、检测器、系统控制器,待泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、主机,启动工作站软件。
先把吸滤头放入流动相瓶中,打开排液阀,按purge键排液2~3分钟,purge完毕后关闭排液阀启动泵送液(流速开始不宜太高应为正常分析流速的50%~80%),如有柱温条件可同时开启柱温箱,平衡系统30分钟左右,此时可以同时进行自动进样器的purge操作(时间为15~25分钟)自动进样器清洗液一般使用与流动相比例接近的不含缓冲盐的试剂也可以用甲醇:水=70:30或甲醇:水=1:1代替,观察检测器基线平稳后即可做样。
注意:
1.如果使用前色谱柱中保存的流动相为纯甲醇或纯乙腈,而新流动相中含有缓冲盐时,应先用纯水冲洗色谱柱十分钟左右再使用流动相,以免盐析出损坏系统。
2.如系统为正相和反相交换使用,应先将所有管路用异丙醇清洗后再更换新流动相使用。

>> 清洗系统和关机

手动进样阀清洗:

数据采集完毕后,如使用的是手动进样器请参看下图清洗:


具体方法: 用注射器吸20ml超纯水后套上冲洗头,将清洗头轻轻顶在进样口上(不宜用力太大,否则容易损坏进样口),使进样阀保持在Inject位置,慢慢将水推入,水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈,由样品溢出管排出。

泵头手动清洗:

如系统中有泵头自动清洗装置,则无需手动清洗,否则需手动清洗尤其使用完缓冲盐流动相时,清洗时使用下面工具,先用注射器吸入20毫升蒸馏水,套上针头,插入泵头清洗管任意一端,推入蒸馏水,另一端流入废液杯,重复2~3次即可!

色谱柱清洗:

继续以分析中使用流动相冲洗10分钟以上,待基线平稳后关闭检测器,冲洗色谱柱
如流动相不含缓冲盐,可以用甲醇:水=70:30(或用纯甲醇)直接冲洗30分钟以上后把流速设为零,然后关闭所有仪器设备,顺序为:先退出工作站软件,再依次关闭系统控制器、检测器、自动进样器、柱温箱、泵;
如流动相含缓冲盐可先用纯水冲洗20~30分钟后再用甲醇:水=70:30(或用纯甲醇)冲洗30分钟以上,流速设零后再关闭仪器各部分电源,然后关闭总电源离开实验室。

 

日常使用中简单故障的处理

当LC泵不吸液或泵压波动超过0.5Mpa时需要进行单向阀的清洗,清洗时需将单向阀有垫片的一面朝上,以防内部零件散落。此处仅为LC-20AT的操作过程,其他类型的泵操作过程类似.

取下连接管路




取下进口单向阀处的流动相输液管



 

取下进出口单向阀进行清洗(用甲醇或异丙醇超声20min)

T泵的单向阀(2个)      
左单向阀   右单向阀  
D泵的单向阀(4个)      
入口阀   出口阀  

当系统压力偏高时,可能是由于在线过滤片的污染所造成,判断时先断开色谱柱入口,用1ml/min的流速送液,柱前压力应低于0.8Mpa,如果超过则需要对在线过滤片进行清洗或更换。以下流程仅为LC-20AT的操作过程。

在线过滤片拆卸过程:

1. 拆除连接管路


2. 取下在线过滤器



228-39082-91

3. 取下在线过滤片

228-32744



4. 安装新的在线过滤片

在线过滤片的超声清洗方法为:5%稀硝酸(30min)――水超声清洗5分钟――甲醇超声清洗10min。


注意:稀硝酸与甲醇不能混和,否则有可能会引起爆炸。
当LC泵头漏液或输液量超过限定值时需要进行密封圈的更换,此处仅为LC-20AT的操作过程,其他类型的泵操作过程类似。

密封圈更换过程:

1. 首先按功能键FUNC键到CONTROL然后按Enter键进入P-SET功能,输入1,按Enter键,让柱塞杆复位,泵送液指示灯自动熄灭后既复位完毕。
2. 拆除相应的管路




3. 拆除相应的泵头



4. 以专用工具取下旧的密封圈,并安装新的密封圈



取密封圈时的注意事项:
1. 在拆除泵头时应交替均匀地拧下固定内六角螺钉。
2. 取泵头时应双手水平缓慢取下,防止折断柱塞杆。
3. 密封圈需用专用工具进行更换,取密封圈的工具有正反方向,凸头的一面是取旧密封圈的,光滑的一面是用来装新密封圈的。
4. 新密封圈甲醇浸泡5分钟后换上。
5. 泵头和密封圈之间有个环形垫片,请勿遗失。


密封圈的种类及寿命
泵的类型 编号 图片 寿命(输液量)
T 泵(20A系列) 228-35145 180L
D泵(20A系列) 228-35146 90L

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